准物质的六氯苯溶烷中异辛液标研制一
作为首批12种持久性有机污染物（POPs）之一，异辛六氯苯具有持久性、烷中物质生物蓄积性、氯苯半挥发性和高毒性，溶液能够导致生物体内内分泌紊乱、标准生殖及免疫机能失调、异辛发育紊乱以及癌症等严重疾病，烷中物质同时能够在全球范围内传输和分布，氯苯对全球环境和人类健康构成威胁。溶液我国自2009年5月17日起，标准禁止在中华人民共和国境内生产、异辛流通、烷中物质使用和进出口六氯苯，氯苯但在一些工业生产过程中会产生六氯苯等持久性有机污染物，溶液这些持久性有机污染物常常作为工业生产的标准副产物随烟气、残渣或工业产品进入环境，成为举世关注的环境污染物。六氯苯等环境污染物已被列入我国水环境优先控制污染物“黑名单”中，并在《地下水质量标准》《地表水环境质量标准》《生活饮用水卫生标准》中均给出限量标准。在六氯苯等环境污染物的监测过程中，标准物质作为测量标准和量值传递的有效载体，在仪器的检定校准，分析方法评价和验证，分析测量的质量控制，结果量值的准确、一致、可靠，实现量值溯源等方面发挥着十分重要的作用。随着环境治理的加强，环境监测数据的可靠性、一致性、可溯源性显得更加重要，作为量值传递和质量保证基础的环境标准物质的研制和使用越来越受到重视。为实现环境污染物六氯苯检测数据、量值溯源的准确、可靠，为环境监测提供有效技术保障，笔者研制了异辛烷中六氯苯溶液标准物质，该溶液标准物质可用于环境污染物六氯苯的定性及定量分析，也可用于气相色谱–质谱联用仪的校准和方法验证，满足日益增长的检定、校准计量需求。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
气相色谱仪：7890A型，配氢火焰离子化检测器，美国安捷伦科技有限公司。气相色谱–质谱联用仪：7890A/5975C型，配电子捕获检测器，美国安捷伦科技有限公司。电子天平：CPA225D型，感量为0.01mg，德国赛多利斯科学仪器有限公司。容量瓶：100mL、500mL，A级，经检定合格后使用。移液管：5mL，A级。六氯苯：编号为GBW(E)061725，纯度为99.9%（U=0.2%，k=2），广州计量检测技术研究院。异辛烷：色谱纯，德国CNW公司。
1.2 仪器工作条件
1.2.1 气相色谱仪
色谱柱：HP–5型色谱柱（30m×0.32mm，0.25μm）；载气流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：100℃（保持0min），以10℃/min升至250℃（保持5min）；氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃；空气流量：300mL/min；氢气流量：40mL/min；进样方式：不分流进样；进样体积：1μL。
1.2.2 气相色谱–质谱联用仪
色谱柱：HP–5MS型色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm）；载气流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：150℃（保持0min），以10℃/min升至250℃（保持5min）；进样模式：不分流进样；进样体积：1μL；离子源：EI源；扫描范围：m/z50～300u；传输线温度：270℃。
1.3 异辛烷中六氯苯溶液标准物质的制备
综合考虑目标浓度溶液为低浓度溶液标准物质和制备过程的不确定度，采用逐级稀释法制备溶液标准物质，制备时实验室温度控制在（20±4）℃。用电子天平准确称取100.1mg纯度已准确定值的六氯苯，转移至100mLA级容量瓶中，用异辛烷稀释定容至标线，充分摇匀后制备成质量浓度为1.000mg/mL的六氯苯母液。用移液管准确移取六氯苯母液5mL，转移至500mLA级容量瓶中，用异辛烷定容至标线，混匀，制备成质量浓度为10.0ng/μL的六氯苯溶液标准物质，室温下静置24h后分装至2mL安瓿瓶中，每个包装单元1mL，共约450个包装单元，置于冰箱中冷藏避光保存。
1.4 标准物质均匀性检验
均匀性是标准物质特性量值在空间分布一致程度的表征，根据JJF1006—1994《一级标准物质技术规范》和JJF1343—2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求对标准物质进行了均匀性检验。具体抽样检验方法为：从全部包装单元中随机抽取15个包装单元，每个包装单元测定3次，做均匀性检验。检测方法为气相色谱(FID)法，测定结果通过方差分析法进行统计分析。根据自由度(v1，v2)及给定的显著性水平α，可由F表查得临界的Fα值。若F＜Fα，表明组内与组间无明显差异，样品均匀。
1.5标准物质稳定性考察
标准物质的稳定性是指在规定的时间间隔和环境条件下，标准物质的物理化学性质和特性量值保持不变的能力，是标准物质特性量值随时间变化的度量。根据JJG1006—1994《一级标准物质技术规范》和JJF1343—2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求，标准物质的稳定性考察按以下方法完成：样品在规定的贮存条件下，在一段时间内，按先密后疏的原则，采用气相色谱（FID）法检测标准物质特性量值的变化。每次取3个包装单元，每个包装单元测定7次，计算平均值，把3个包装单元测定结果平均值作为检测结果。绘制标准物质特性量值随时间变化的图，拟合回归曲线，用该曲线斜率的显著性来评估标准物质的稳定性。即以时间为横坐标，测定值为纵坐标进行线性拟合，得直线的斜率为β1，对于稳定的标准物质，β1的期望值为零，基于β1的标准偏差，用t检验（自由度为n–2）进行判断：若|β1|＜t0.95,n–2s(β1)则表明斜率不显著，未观察到不稳定性。
1.6 标准物质量值比对
为确保所研制的标准物质量值准确可靠，将所研制的溶液标准物质与中国计量科学研究院研制的国家二级标准物质GBW(E)130246采用气相色谱–质谱法进行量值比对，量值比对采用En值法，即：
式中：X——定值结果；
XR——量值比对结果；
U——研制的标物扩展不确定度；
UR——参考样品扩展不确定度。
相关链接：六氯苯，异辛烷，异辛烷中六氯苯溶液标准物质
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